旋轉蒸發(fā)儀的使用及注意事項

34次閱讀

行業(yè)資訊

2024-11-09 15:23:19

來源：長沙捷島科學儀器有限公司

在合成實驗室或純化提取實驗室，每天都會用到旋轉蒸發(fā)儀，比如制備色譜中，收集到目標物峰對應的接收液，需要將溶劑除掉，拿到固態(tài)的產(chǎn)品，這個過程往往要用到旋蒸濃縮，除去有機溶劑，如果溶液中有水的話，還要用到冷凍干燥。下面就旋轉蒸發(fā)儀的使用總結一下：
結構與原理：
蒸餾燒瓶是一個帶有標準磨口接口的燒瓶，通過回流蛇形冷凝管與減壓泵相連，回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一個旋鈕活塞，用于密閉和破真空，當體系與大氣相通時，可以將蒸餾燒瓶或接液燒瓶取下，轉移溶劑，當體系與減壓泵相通時，則體系應處于減壓狀態(tài)。作為蒸餾的熱源，常配有相應的恒溫水槽。旋轉的目的是為了增大蒸發(fā)面積，使溶劑形成薄膜，加快蒸發(fā)。
其原理就是減壓蒸餾，也就是在減壓情況下，溶劑蒸餾，同時蒸餾燒瓶在連續(xù)轉動。主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾，可以分離和純化反應產(chǎn)物。
使用步驟：
1、打開冷凝循環(huán)泵，開啟制冷和循環(huán)。
2、打開水浴加熱，調(diào)至適當溫度。
3、當冷凝溫度降至0℃以下，水浴溫度達到設定值后，連好蒸發(fā) 燒瓶，開始抽真空。
4、開始旋轉燒瓶。
5、剛開始注意觀察1-2min，是否會暴沸，若暴沸立即破真空，降低水浴溫度，降低負壓真空度。真空度穩(wěn)定后未暴沸即可。
6、旋蒸完畢，先停止旋轉，破真空，取下燒瓶。
注意事項：
1、各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
2、使用前，先打開冷凝循環(huán)泵，等溫度降至0℃以下再開始旋蒸。否則溶劑未被冷凝，抽進真空泵，影響真空度和真空泵壽命。
3、加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒。
4、對于旋蒸沸點低，粘度小的溶劑，應由低到高逐漸提高調(diào)水浴鍋溫度，或加入沸石，連接防爆球。
5、使用時，應先減壓，再開動電動機轉動蒸餾燒瓶，結束時，應先停止旋轉，再通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。
6、玻璃零件接裝應輕拿輕放,裝前應洗干凈, 擦干或烘干。
7、如真空抽不上來需檢查。
各接頭,接口是否密封。
有機溶劑抽到真空泵內(nèi)，或者真空泵內(nèi)水溫升高，需要給水泵換水或油泵換油。
密封圈,是否損壞。
主軸與密封圈之間真空脂是否涂好。
真空泵及其橡膠管是否漏氣。
玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現(xiàn)象。

以上內(nèi)容來源于網(wǎng)絡，如果侵犯了您的權益請聯(lián)系刪除！