益陽旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用及注意事項(xiàng)

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行業(yè)資訊

2024-11-09 15:23:19

來源：長沙捷島科學(xué)儀器有限公司

在合成實(shí)驗(yàn)室或純化提取實(shí)驗(yàn)室，每天都會(huì)用到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，比如制備色譜中，收集到目標(biāo)物峰對(duì)應(yīng)的接收液，需要將溶劑除掉，拿到固態(tài)的產(chǎn)品，這個(gè)過程往往要用到旋蒸濃縮，除去有機(jī)溶劑，如果溶液中有水的話，還要用到冷凍干燥。下面就旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用總結(jié)一下：
結(jié)構(gòu)與原理：
蒸餾燒瓶是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的燒瓶，通過回流蛇形冷凝管與減壓泵相連，回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一個(gè)旋鈕活塞，用于密閉和破真空，當(dāng)體系與大氣相通時(shí)，可以將蒸餾燒瓶或接液燒瓶取下，轉(zhuǎn)移溶劑，當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí)，則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。作為蒸餾的熱源，常配有相應(yīng)的恒溫水槽。旋轉(zhuǎn)的目的是為了增大蒸發(fā)面積，使溶劑形成薄膜，加快蒸發(fā)。
其原理就是減壓蒸餾，也就是在減壓情況下，溶劑蒸餾，同時(shí)蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)。主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑。尤其對(duì)萃取液的濃縮和色譜分離時(shí)的接收液的蒸餾，可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物。
使用步驟：
1、打開冷凝循環(huán)泵，開啟制冷和循環(huán)。
2、打開水浴加熱，調(diào)至適當(dāng)溫度。
3、當(dāng)冷凝溫度降至0℃以下，水浴溫度達(dá)到設(shè)定值后，連好蒸發(fā) 燒瓶，開始抽真空。
4、開始旋轉(zhuǎn)燒瓶。
5、剛開始注意觀察1-2min，是否會(huì)暴沸，若暴沸立即破真空，降低水浴溫度，降低負(fù)壓真空度。真空度穩(wěn)定后未暴沸即可。
6、旋蒸完畢，先停止旋轉(zhuǎn)，破真空，取下燒瓶。
注意事項(xiàng)：
1、各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
2、使用前，先打開冷凝循環(huán)泵，等溫度降至0℃以下再開始旋蒸。否則溶劑未被冷凝，抽進(jìn)真空泵，影響真空度和真空泵壽命。
3、加熱槽通電前必須加水,不允許無水干燒。
4、對(duì)于旋蒸沸點(diǎn)低，粘度小的溶劑，應(yīng)由低到高逐漸提高調(diào)水浴鍋溫度，或加入沸石，連接防爆球。
5、使用時(shí)，應(yīng)先減壓，再開動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶，結(jié)束時(shí)，應(yīng)先停止旋轉(zhuǎn)，再通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。
6、玻璃零件接裝應(yīng)輕拿輕放,裝前應(yīng)洗干凈, 擦干或烘干。
7、如真空抽不上來需檢查。
各接頭,接口是否密封。
有機(jī)溶劑抽到真空泵內(nèi)，或者真空泵內(nèi)水溫升高，需要給水泵換水或油泵換油。
密封圈,是否損壞。
主軸與密封圈之間真空脂是否涂好。
真空泵及其橡膠管是否漏氣。
玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現(xiàn)象。

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