湘潭分享丨原來旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀有這么多知識點,你知道嗎?
一、基本結構及原理
蒸餾燒瓶是一個帶有標準磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。
在冷凝管與減壓泵之間有三通活塞,當體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑;當體系與減壓泵相通時,則體系應處于減壓狀態(tài)。使用時,應先減壓,再開動電動機轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶;結束時,應先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落。
作為蒸餾的熱源,常配有相應的恒溫水槽。通過電子控制,使燒瓶在適合的速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā) 燒瓶處于負壓狀態(tài)。蒸發(fā) 燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進行加熱擴散蒸發(fā)。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高 效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
二、旋蒸儀的保養(yǎng)知識
1.用前仔細檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。
2.用軟布擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。真空脂用后要蓋好,防止灰砂進入。
3.各接口不可擰得太緊,要定期松動活絡,避免長期緊鎖導致連接器咬死。
4.先開電源開關,然后讓機器由慢到快運轉(zhuǎn),停機時要使機器處于停止狀態(tài),再關開關5.各處的聚四氟開關不能過力擰緊,容易損壞玻璃。
5.每次使用完畢 須用軟布擦凈留在機器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔7.停機后擰松各聚四氟開關,長期靜止在工作狀態(tài)會使聚四氟活塞變形。
6.定期對密封圈進行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤。
7.電氣部分切不可進水,嚴禁受潮。
三、旋蒸儀的優(yōu)缺點
優(yōu)點:
1.所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個升降馬達,該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
2.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
3.樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有 效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點,使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對絕大多數(shù)樣品進行蒸餾,即使是沒有操作經(jīng)驗的操作者也能完成。
缺點:
某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導致實驗者收集樣品的損失。操作時,通??梢栽谡麴s過程的混勻階段時通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰?;蛘咭部梢酝ㄟ^向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,也可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特 殊的冷凝管。
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